在科学的微观世界里,颗粒虽然小甚至看不见,却拥有“大大的能量”。在电池材料、催化剂、药物、生物、涂料、化妆品等众多领域,颗粒的大小、电性、表面积和孔结构,就像它们的“身份证”和“性格标签”,决定了颗粒的性能、稳定性,甚至安全性。比如,在材料科学领域,了解颗粒的特性有助于开发出性能更优的新材料;在制药行业,需要知道药物颗粒的大小和表面性质,以确保药物能更好地被人体吸收。颗粒表征技术就像是观察和了解微小颗粒世界的 “眼睛”和“尺子”。通过这些技术,可以知道颗粒有多大、带多少电荷、表面积和内部孔径大小等。下面我们就来认识一下颗粒表征技术的四大“法宝”——粒度分析、Zeta电位分析、比表面积分析和孔径分析,看看它们如何帮助科学家“看懂”微观世界。 一、粒度分析——给颗粒“量身高”粒度分析就像是给颗粒“量身高”,它告诉我们材料中颗粒的大小分布。在材料中,颗粒太大可能导致离子传输慢,颗粒太小则可能引起团聚或体积膨胀;在涂料或化妆品中,颗粒大小决定了遮盖力、光泽度或肤感;在制药中,药物颗粒的大小影响其溶解速度和吸收效率。常用的基于激光衍射原理的激光粒度仪,像“雷达扫描”,快速、高效测定颗粒的大小分布,适合微米级颗粒表征;基于动态光散射(DLS)法的纳米粒度仪,适合纳米级颗粒表征。应用案例一:激光粒度分析揭示细菌聚集状态对氮代谢调控机制的影响已知厌氧氨氧化细菌的自发聚集能够增强其活性和生长,但其调控机制仍不清楚。通过使用两个厌氧氨氧化反应器进行研究:Nspd反应器(添加聚集抑制剂 norspermidine)和Aggre反应器(对照组,未添加抑制剂)。在155天的培养后,用激光粒度仪测了污泥的平均粒径,Nspd反应器中的污泥平均粒径(232.09 μm)显著小于Aggre反应器中的污泥(510.56 μm),表明norspermidine有效抑制了细菌的聚集。通过实验与多组学分析结合,系统揭示了厌氧氨氧化细菌聚集状态对其氮代谢活动的调控机制。这些发现揭示了厌氧氨氧化细菌聚集是通过群体感应信号和第二信使调控其氮代谢活性,从而最终增强其活性和生长速率的机制。 Chemical Engineering Journal, 2025, 511,162179. DOI:10.1016/j.cej.2025.162179.应用案例二:动态光散射纳米粒度仪表征用于活体成像的近红外化学发光探针设计合成八种化学发光(CL)化合物,所有分子均表现出聚集诱导发光(AIE)现象。由于这些 CL化合物具有疏水性,因此使用了一种两亲性三嵌段共聚物(F127)作为表面活性剂,将其封装并制备成水溶液中的化学发光纳米粒子(CL-NPs)。所有纳米粒子的流体力学直径均在理想范围内(60–100 nm),并且在悬浮液中表现出超过十天的优异稳定性。以2TPACN-NPs为例,动态光散射(DLS)测得其平均流体力学直径约为72 nm。纳米粒子在水溶液中具有良好的稳定性和尺寸一致性,满足纳米成像材料的基本要求,说明适合体内成像应用。 Advanced Materials, 2025, 37(6), 2408941. DOI:10.1002/adma.202408941.二、表面Zeta电位分析——颗粒的“性格测试”颗粒或固体材料表面在液体中常常会“带电”,Zeta电位是颗粒表面与周围液体之间的电势差。通过Zeta电位分析固–液界面的电荷行为,可以研究材料改性后表面性能变化;材料吸附效率与催化活性;土壤、废水处理材料中的离子迁移行为等。颗粒之间的电性还决定了它们是否容易“抱团”;如果颗粒带电且电位高(正或负),它们会互相排斥,分散性好;如果电位低,颗粒容易团聚,影响材料性能。应用案例三:固体表面Zeta电位分析仪研究天然有机物和二价阳离子在纳滤膜表面及内部的吸附行为松散纳滤(LNF)膜在选择性去除天然有机物(NOM)的同时保留矿物盐以生产高品质饮用水方面具有巨大潜力。然而,膜的截留选择性性能不仅由膜本身的固有性质决定,也受到进水组成的影响。研究探讨了NOM和无机离子不可避免地吸附在膜材料表面及内部的现象,这种吸附会改变 LNF 膜的电荷特性,从而影响其截留选择性。采用固体表面Zeta电位测量等技术,对膜表面及孔道内溶质的吸附行为进行了表征。这些发现为优化松散纳滤膜性能提供了有价值的信息,有助于提高处理后饮用水的安全性、化学稳定性与口感。 Water Research, 2025, 282, 123660. DOI:10.1016/j.watres.2025.123660.应用案例四:(电泳光散射)Zeta电位法验证EGCG增强蛋白复合物相互作用以玉米醇溶蛋白(Zein)和β-乳球蛋白(β-lactoglobulin, β-LG)作为模型蛋白,探讨(-)-表没食子儿茶素-3-没食子酸酯(EGCG)对其相互作用机制的调控作用。为了验证理论计算结果,研究还进行了实验验证,结果表明,浊度、粒径和Zeta电位(ζ-potential)数据均显示,EGCG促进了Zein–β-LG复合物的聚集与稳定。EGCG的结合显著改变了复合物的二级结构和表面性质。 Food Hydrocolloids, 2025, 167, 111398. DOI:10.1016/j.foodhyd.2025.111398.三、比表面积分析——颗粒的“呼吸面积”比表面积分析就是看颗粒表面“有多大空间”可以与外界“互动”。想象一下,颗粒就像一个个“小房子”,它们的“墙面”就是“表面积”。比表面积越大,颗粒与电解液、溶剂或反应物的接触面积就越大;对于电池材料来说,高比表面积意味着更多的活性位点,从而提升容量和倍率性能;对于催化剂来说,意味着更高的催化效率。因此比表面积是衡量多孔材料物理性能的关键参数。 应用案例五:比表面积的显著变化证实微波处理可促进高度结晶、坚固的共价有机框架(COF)膜的形成共价有机框架(COFs)是一类多孔晶体材料,在催化、吸附、分离和传感等领域具有应用潜力,该团队提出了以多孔Al2O3为基底,利用微波辅助制备出高度结晶、稳健的TFB-TAPB共价有机框架(COF)膜的新型策略,并利用相关技术对该材料进行表征。通过BET法计算收集的反应釜底部随原始膜和COF膜生成的颗粒的比表面积。结果表明随原始膜生成的颗粒比表面积较低,仅为65 m2/g,且孔径分布较宽。经过微波处理后,随COF膜生成的颗粒比表面积显著提高,达到862 m2/g,且孔径分布集中在1.061 nm处,其比表面积在该过程中显著增加,证实微波处理可以促进无定形聚合物向结晶共价有机框架(COF)的转变。 Adv. Funct. Mater. 2025, 35, 2417383 DOI: 10.1002/adfm.202417383 四、孔径分布和孔体积——颗粒的“内脏结构”孔径分布和孔体积主要通过测量材料内部孔洞的尺寸和分布来评估其孔结构和性能。这些孔就像“毛细血管”,其大小和分布决定了材料的吸附能力、离子传输路径和结构稳定性。例如,在材料领域,对纳米材料的比表面积、催化性能、吸附性能等方面有显著影响。在生命科学领域,对生物材料的生物相容性、药物传递效率及细胞在材料内的分布和代谢等也同样具有重要意义。因此孔径分布和孔体积同样是衡量多孔材料微观结构特性的关键参数。应用案例六:调节界面副反应,实现稳定、高效制备H2O2:通过电极间孔结构的不同为研究反应机理提供重要数据H2O2是一种环保化学试剂,广泛应用于纸浆漂白、纺织、化工等制造业,将H2O2应用于高级氧化工艺(AOPs)时可以将大部分有机物氧化为H2O和CO2。电化学合成H2O2因其高效、绿色等特点,被认为具有较高的发展潜力和可持续性。目前用于合成H2O2的ORR阴极催化剂的选择性、氧传质和阴极界面的电子转移是影响H2O2产率的三个重要因素。基于此,该课题组通过简化电极结构、调整催化界面等方法,优化了超疏水炭黑-石墨双层吸气阴极的性能,并提高其长期工作的稳定性。通过比较CL-Sc和CL-S两种电极间孔结构的变化,为研究反应机理提供重要数据。煅烧后的电极通过平均孔径和比表面积值的变化证明煅烧过程重塑了电极内部孔结构。 Chem. Eng. J.2023,142417 DOI: 10.1016/j.cej.2023.142417颗粒虽小,但它们的“世界”却丰富多彩。通过粒度分析、表面电位分析、比表面积分析和孔隙率分析,我们可以像“侦探”一样,看清颗粒的“外貌”、了解它们的“性格”、掌握它们的“能力”和“内部结构”。这不仅帮助我们更好地理解材料,也为我们设计出更高效、更稳定的材料提供了科学依据。 天津大学大型仪器平台谱仪中心配套设备:一、激光粒度仪 型号:HELOS - OASIS厂家:德国新帕泰克技术参数:1. 粒度测试范围:干法0.1 µm-3500 µm,湿法0.1 µm -875 µm;2. 光源:He-Ne气体激光光源,波长632.8 nm,强度5 mW;3. 光路设计:平行光路设计;4. 重复性精度:优于0.5%;5. 全自动干湿二合一分散系统:提供全自动切换方式;6. 数据处理:Fraunhofer理论与Miee理论;7. 探测器:180°军用多元探测器,全自动对焦准直系统。 二、固体表面Zeta电位分析仪 型号:SurPASS 3厂家:奥地利安东帕技术参数:1. 流动电势测量范围:± 2000 mV ± (0.2% + 4 μV);2. 流动电流测量范围:± 2 mA ± (0.2% + 1 pA);3. 样品池电阻:5 Ω 至 20 MΩ± (2 %+ 0.5Ω);4. 压力范围: 3500 mbar ± (0.2 % + 0.5 mbar)(压力 > 1500 mbar时,需使用外部供压);5. 表面Zeta电位范围:无限制;6. pH值:pH 2 - pH 12( ± 0.05);7. 电导率:0.1至1000 mS/m。 三、纳米粒度及Zeta电位分析仪 型号:Zetasizer Nano ZS90厂家:英国马尔文帕纳科技术参数:1. 粒度测量范围:0.3 nm-5 μm;2. Zeta电位测量:粒度范围3.8 nm-100 μm;电导率范围0-200 ms/cm;3. 最大样品浓度40%w/v;4. 温度控制范围及精度:0-90℃,±0.1℃。 四、双站全自动比表面及孔径分析仪 型号:Autosorb-iQ2-MP厂家:美国康塔仪器公司技术参数:1.比表面测定范围:> 0.01 m2/g (氮气)2.孔径范围:3.5~5000Å3.孔体积:< 0.0001 cc/g4.真空极限(涡轮分子泵串联无油膜式泵):5×10-7Pa (3.75×10-10mm Hg)5.可满足CO2吸附和Ar吸咐测试。 能力支持与选型建议HELOS - OASIS激光粒度仪全自动干湿二合一激光粒度仪基于激光衍射原理,适用于制药、化工、能源、食品等领域各类亚微米和微米级样品的粒度分析。同一台主机上配置了不同的分散系统,干湿一体,可全自动切换。针对不同样品可选择干样干测,即直接测试固体粉末等干类样品;湿样湿测,即直接测试各种混悬液、乳液等湿类样品。SurPASS 3 固体表面Zeta电位分析仪 固体表面Zeta电位分析仪基于流动电势和流动电流法,测量宏观固体表面Zeta电位,可提供与液体接触的材料表面电荷信息。可自动完成pH滴定、Zeta电位计算和等电点(IEP)判定。适用于膜材料、生物材料、粗颗粒(>25 μm)、纤维、半导体晶圆等样品的表面改性、吸附性能等研究。Zetasizer Nano ZS90纳米粒度及Zeta电位分析仪纳米粒度及Zeta电位分析仪基于动态光散射(DLS)原理,测定能够稳定悬浮在溶液中做布朗运动的纳米级颗粒的粒度。基于电泳光散射(ELS)原理,通过颗粒在电场中的移动速度,测定液体分散体系中颗粒表面的Zeta电位。适用于纳米材料、纳米药物、胶体颗粒、生物大分子等样品的分散性和稳定性等研究。Autosorb-iQ2-MP双站全自动比表面及孔径分析仪比表面及孔径分析仪基于物理吸附的特点,以气体分子作为探针(其分子的截面积是已知的),创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的表面(吸附),并通过合适的计算模型来计算出待测样品的比表面积、孔径分布和孔体积适用于研究多孔材料的吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等。 预约请登录:http://yiqi.tju.edu.cn(天津大学大型仪器管理平台) 实验室地点与联系人:1. 激光粒度仪天津大学北洋园校区58教A区228室 联系人:邓小娟 138204919312. 固体表面Zeta电位分析仪天津大学北洋园校区58教A区228室 联系人:邓小娟 138204919313. 纳米粒度及Zeta电位分析仪天津大学卫津路校区17教131室 联系人:邓小娟 138204919314. 双站全自动比表面及孔径分析仪天津大学卫津路校区17教234室 联系人:刘洋 13803082905 供稿:刘洋 邓小娟