环境扫描电镜原位观察盐晶体溶解重结

在传统材料科学和生命科学的研究中，扫描电镜（SEM）凭借其超高的分辨率，成为科学家探索微观形貌的利器。然而，扫描电镜观察样品通常需要极高的真空环境，以避免电子束被气体分子散射。真空如同一道无形的枷锁，限制了科学家对自然状态下样品的直接观察，导致用扫描电镜无法观察很多真实现象，例如食盐在水溶液中结晶，因为在高真空下，盐粒还没开始溶解水就被抽干了！

为了解决这些问题，人们开发了“环境扫描电镜（ESEM）”：它不怕水！ 能在电镜里造出“迷你雨天”（可控湿度环境），让盐粒一边溶解一边被观察；它看得超精细！ 连水分子在盐晶体表面“挖出”的纳米级沟壑都能拍清楚；它还能玩时间魔法！ 录制4K高清视频，展示盐粒从棱角分明→融成圆球→重新“开花”的全过程。

实现以上功能，有赖于ESEM的独特结构（如下图）：在镜筒内有一个低真空区（lower vacuum region），是在高真空区（high vacuum region）和高气压区（high pressure region）之间的一个缓冲区，通过针阀的插入与拔出改变样品室的气压。镜筒内的压差光阑（PLA）可以允许样品室维持较高气压的同时，隔开镜筒和样品室，过滤样品室的部分杂质，保证镜筒的高真空状态。同时，利用“气体二次电子探测器（GSED）”替代传统真空探测器，通过气体分子的电离放大信号，从而在非极端真空条件下实现高分辨率成像。这种设计不仅避免了样品脱水、变形或镀膜的干扰，还能实时观测材料在湿度、温度或化学反应中的动态变化。

                                                     图1 ESEM真空系统（出自赛默飞市场资料）

从真空到可控环境，ESEM不仅打破了传统SEM的局限，更开启了原位、动态、多维度表征的新纪元。它为生物医学（如活细胞界面研究）、能源材料（如电池充放电过程的微观演化）乃至地质科学（如矿物-流体相互作用）提供了前所未有的观测窗口，让微观世界的“自然真相”得以原貌呈现。这一技术跨越，正是科学仪器从“实验室工具”向“自然之眼”进化的里程碑。

应用案例一 环境扫描电镜破解冰成核问题

冰在气溶胶颗粒上形成是一个对地球气候和环境科学至关重要的过程，但在分子层面上尚不清楚。这是因为活性位点（冰生长开始的地方）的本质仍然不明确。本文利用环境扫描电镜直接观察到长石样品上的冰成核和生长，通过计算机模拟来预测冰在长石表面的成核和生长行为，探究了长石矿物上的冰成核活性位点。这些发现有助于理解大气矿物粉尘颗粒的冰成核特性，特别是长石类矿物。研究结果对于理解大气中的冰成核过程以及设计有效的云催化技术具有重要意义。

                                                                      Science, 2017, 355, 367–371.

                                                                     https://doi.org/10.1126/science.aai8034

应用案例二 环境扫描电镜助力发现高温热稳定性二维氧化铂

铂（Pt）氧化物在许多反应中是重要的催化剂，但研究表明它们在高温下会分解，限制了它们在高温应用中的使用。本文利用环境扫描电镜原位捕捉到在NO₂气氛下温度为1000 K时Pt(111)的氧化过程。二次电子图像中的对比度均匀增加表明在NO₂氧化过程中表面功函数发生了变化。因此，原位SEM观察到在该条件下Pt(111)表面形成了均匀的层状结构。通过实验与理论计算结合，揭示了其独特的原子结构和物理化学性质，为二维过渡金属氧化物的可控合成与应用提供了新思路。这项工作扩展了人们对Pt氧化物种的理解，并为Pt氧化物在高温的氧化和催化行为提供了见解。

Nature Materials, 2024, 23, 1654–1663.

https://doi.org/10.1038/s41563-024-02002-y

应用案例三 环境扫描电镜原位解析智能水凝胶温度响应行为

与传统无机智能窗户材料相比，热致变色水凝胶因其低临界转变温度（τc）和高可见光光透过率被视为智能窗的理想材料。本文利用环境扫描电镜原位观察水凝胶在不同温度下的微观形貌演变：当温度低于τc时，水凝胶截面均匀平滑，表明聚合物链与水分子均匀分布；当温度高于τc时，疏水聚醚侧链聚集，水凝胶变得不透明，截面展现出微相分离结构典型的“海岛”形貌。整个原位观察过程无需冻干或镀膜，可直接在湿度/温度变化下捕捉水凝胶的微观形貌变化，保留材料原始状态，直观观察了温度触发疏水缔合和相分离过程并验证了热致变色的机理，支撑了材料设计的科学性。

Adv. Funct. Mater., 2024, 2418941.

https://doi.org/10.1002/adfm.202418941

天津大学大型仪器平台电镜中心配套设备

场发射环境扫描电镜

           生产商：Thermofisher

型号：Thermo Scientific Quattro S

技术指标：

1.二次电子像分辨率：

（1）高真空模式：30 kV时优于1.0 nm，1 kV时优于3.0 nm；

（2）低真空模式：30 kV时优于1.3 nm，3 kV时优于3.0 nm；

（3）环境真空模式：30 kV时优于1.3 nm；

2.背散射电子像分辨率：30 kV时优于2.5 nm；

3.加速电压：0.2 kV-30 kV；

4.放大倍数：6倍-250万倍；

5.电子枪：肖特基场发射电子枪，束流范围1 pA-200 nA。

基本功能：

1.具有三种真空模式（高真空、低真空、环境真空），低真空和环境真空模式可对非导电和/或含水样品进行无电荷/无脱水成像和分析；

2.配备背散射电子探测器，可拍摄具有成分信息的背散射电子像；

3.配备扫描透射电子探测器，可对部分超薄样品进行透射电子观察，从而分析样品的内部结构信息；

4.配备加热样品台，可在室温到1400℃范围内观察样品；

5.配备冷冻样品台，可在-20℃到50℃范围内观察样品；

6.加热样品和冷冻样品台配合样品仓通气，可实现样品原位变温气氛观察分析；

7.配备荧光探头，可对发光样品进行发光位置和波长分析；

8.配备Oxford Ultim Max 65高速能谱仪（探头面积为65 mm²），可对样品进行点、线、面的元素与含量分析。

样品及预约要求

不接受易挥发样品、磁性样品、液态样品及含有液体物质的样品。如需使用环境真空模式或者冷台、热台，请提前沟通后再预约。更多定制方案详询：李老师18920908923

预约请登录

http://yiqi.tju.edu.cn（天津大学大型仪器管理平台）

实验室地点

天津大学北洋园校区58教大型仪器平台地下一层电镜中心B121

敬请持续关注

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